某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：

某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：

A．在250 mL容量瓶中配制250 mL烧碱溶液

B．用碱式滴定管量取25 mL烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴甲基橙指示剂

C．在天平上准确称取烧碱样品w g，在烧杯中加蒸馏水溶解

D．将物质的量浓度为M mol/L的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度V1 mL

E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V2 mL

回答下列问题：

（1）正确的操作步骤顺序中B前面是______、D后面是______（用字母填写）．

（2）滴定读数应注意：滴定管与水平的实验台面______ ， 并使刻度线与滴定管液面的______相切．

（3）操作D中液面应调整到______的某一刻度．

（4）滴定到终点时锥形瓶内溶液的pH约为______；终点时的颜色变化是______ ．

（5）若酸式滴定管没有用标准H2SO4润洗，会对测定结果有何影响______

（6）该烧碱样品的纯度计算式是______ ．

【答案】

（1）A；E

（2）垂直；凹液面最低点

（3）零刻度或零稍下的某一刻度

（4）3.1～4.4；溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色

（5）偏高

（6） ×100%

【解析】

解：（1）实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，然后用标准液进行滴定，所以答案是：A；E；（2）滴定管垂直，液面不再变化时才可读数，视线与溶液凹液面最低点相平，滴定管读数准确到0.01ml，

所以答案是：垂直；凹液面最低点；（3）滴定管0刻度在上，滴定前应调节到零刻度或零稍下的某一刻度，所以答案是：零刻度或零稍下的某一刻度；（4）指示剂为甲基橙，变色范围为3.1﹣4.4，终点时pH约为4，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色；

所以答案是：3.1～4.4；溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色；（5）若酸式滴定管没有用标准H2SO4润洗，则标准液浓度变小，用量变大，

所以答案是：偏高；（7）滴到消耗的硫酸为：n（硫酸）=cV=（V2﹣V1）×10﹣3L×m mol/L，根据反应方程可知，n（NaOH）=2n（硫酸）=2m（V2﹣V1）×10﹣3mol，

所以原来样品中氢氧化钠的物质的量为：2m（V2﹣V1）×10﹣3mol× =2m（V2﹣V1）×10﹣2mol，则样品中氢氧化钠的质量为m（NaOH）=nM=80m（V2﹣V1）×10﹣2g，则该烧碱样品的纯度为： ×100%= ×100%，

所以答案是： ×100%．

【考点精析】掌握酸碱中和滴定是解答本题的根本，需要知道中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准液；先用待测液润洗后在移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点．