硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂．制备硝基苯的过程如下： ①配制混酸：组装如图反应装置．取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中．

硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂．制备硝基苯的过程如下： ①配制混酸：组装如图反应装置．取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中．把18 mL苯加入三颈烧瓶中．②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀．③在50﹣60℃下发生反应，直至反应结束．④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品．已知（i） +HNO3（浓） +H2O （ii）可能用到的有关数据列表如下

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度（20℃）/g•cm﹣3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	难溶于水
1，3﹣二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
浓硝酸		83	1.4	易溶于水
浓硫酸		338	1.84	易溶于水

请回答下列问题：（1）配置混酸应先在烧杯中先加入______ ．（2）恒压滴液漏斗的优点是______ ．（3）实验装置中长玻璃管可用______代替（填仪器名称）．（4）反应结束后产品在液体的______层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为______（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？______ ．（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入______除去水，然后蒸馏，最终得到17.5g硝基苯，则硝基苯的产率为______（保留两位有效数字）．若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是______ ．

【答案】

（1）浓硝酸

（2）可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下

（3）冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）

（4）下；分液

（5）取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净

（6）氯化钙；70%；停止加热，待冷却后加入

【解析】

解：（1）浓硫酸密度大于浓硝酸，应将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅，所以答案是：浓硝酸；（2）和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下，

所以答案是：可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下；（3）长玻璃管作用是导气、冷凝回流，该实验中可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应，减少反应物的损失，提高转化率，可用冷凝管或球形冷凝管或直行冷凝管替代，

所以答案是：冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）；（4）硝基苯是油状液体，与水不互溶，密度比水大，在下层，分离互不相溶的液态，采取分液操作，

所以答案是：下；分液；（5）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用10%Na2CO3溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，之后再用蒸馏水洗涤，如果晶体未洗净含有碳酸根离子，取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净，

所以答案是：取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净；（6）用蒸馏水洗涤，硝基苯中含有水，用无水CaCl2干燥，然后将较纯的硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯；由于18 mL苯的密度为0.88g•cm﹣3 ， 故其质量为18×0.88=15.84g，根据反应 +HNO3（浓） +H2O，可知硝基苯的质量= ≈25g，故硝基苯的产率为 =70%；给液体加热加入沸石可以防止瀑沸，若加热后发现未加沸石，应冷却后补加，

所以答案是：氯化钙；70%；停止加热，待冷却后加入．