甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下： 

甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有______、烧杯；操作Ⅱ的名称为______ ．

（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是______ ．

（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是______；如图2所示抽滤完毕，应先断开______橡皮管．

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10﹣3 mol．产品中苯甲酸质量分数为______ ．

【答案】

（1）分液漏斗；蒸馏

（2）过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生氯气

（3）得到较大的苯甲酸晶粒，便于抽滤；抽气泵和安全瓶

（4）96%

【解析】

C6H5COOH+KOH→

C6H5COOK+H2O

1mol

1mol

0.025xmol

2.40×10﹣3mol

1mol：1mol=0.025xmol：2.40×10﹣3molx= =0.96，则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.096mol/L×0.1L×122g/mol=1.1712g，其质量分数= =96%，所以答案是：96%．