正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O。反应物和产物的相关数据如下

	相对分子质量	沸点/℃	密度/（g·cm-3）	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	几乎不溶

合成反应：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为________________。

（2）加热A前，需先从______（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去__________，振荡后静置，粗产物应从分液漏斗的______（填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为_______________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集_________（填选项字母）左右的馏分。

a．100℃ b． 117℃ c． 135℃ d．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为______，下层液体的主要成分为_____。

（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。（保留两位有效数字）

【答案】

（1）先加入正丁醇，然后再加入浓硫酸。（2）b（3）硫酸；上

（4）用水洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐 （5）d

（6）正丁醇；水 （7）34%。

【解析】

（1）为防止酸液飞溅，应先加入正丁醇，然后再加入浓硫酸。（类似浓硫酸的稀释）

（2）冷却水的流向：下口进，上口出。

（3）用水初步洗去硫酸，据正丁醚不溶于水且比水轻，应从分液漏斗上口分离。

（4）再用水洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐。

（5）控制温度在142℃蒸馏得纯净正丁醚。

（6）A中迅速升温至135℃，维持反应一段时间后，分水器中收集到沸点低于135℃的正丁醇和水，正丁醇密度比水小微溶，浮于上层。

（7）37 g正丁醇（0.5mol）完全反应可生成0.25mol正丁醚，即理论产量为32.5g，则正丁醚的产率为×100%=34%。