己二酸 <img alt="1" src="/tk/20210511/1620748054184.png"/> 是一种工业上具有重要意义的有机二元酸
己二酸 是一种工业上具有重要意义的有机二元酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,能够发生成盐反应、酯化反应等,并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等,己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位.实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下:
可能用到的有关数据如下:
物质 | 密度(20℃) | 熔点 | 沸点 | 溶解性 | 相对分子质量 |
环己醇 | 0.962g/cm3 | 25.9℃ | 160.8℃ | 20℃时水中溶解度3.6g,可混溶于乙醇、苯 | 100 |
乙二酸 | 1.36g/cm3 | 152℃ | 337.5℃ | 在水中的溶解度:15℃时,1.44g,25℃时2.3g,易溶于乙醇,不溶于苯 | 146 |
实验步骤如下;I、在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸(密度为1.31g/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇.Ⅱ、水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60℃~65℃之间.Ⅲ、当环己醇全部加入后,将混合物用80℃~90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止.IV、趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤得粗产品.V、粗产品经提纯后称重为5.7g.请回答下列问题:(1)仪器b的名称为______ .(2)向三口烧瓶中滴加环己醇时,要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈导致温度迅速上升,否则.可能造成较严重的后果,试列举一条可能产生的后果:______ .(3)已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为:2NO2+2NaOH═NaNO2+NaNO3+H2O,NO+NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O;如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应,则相关反应方程式为:______、______ .(4)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和______洗涤晶体.(5)粗产品可用______法提纯(填实验操作名称).本实验所得到的己二酸产率为______ .
【答案】(1)球形冷凝管(或冷凝管)
(2)反应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸;产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中
(3)2NO2+Na2CO3═NaNO2+NaNO3+CO2;NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2
(4)苯
(5)重结晶;75%
【解析】解:(1)该仪器有球形区域,仪器b的名称为:球形冷凝管(或冷凝管),冷水从冷凝管下口入,上口出,克服重力充满冷凝管,冷凝效果好,所以答案是:球形冷凝管(或冷凝管);(2)向三口烧瓶中滴加环己醇时,反应温度迅速上升,说明该反应为放热反应,需控制好环己醇的滴入速率,如果环己醇的滴入速率过快,反应温度高,反应液暴沸冲出冷凝管;可能引起爆炸;产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中,所以答案是:反应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸;产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中;(3)根据元素守恒,纯碱与NO和NO2反应,生成NaNO2、NaNO3 , 且放出CO2 , 反应的化学方程式为①NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2 , ②Na2CO3+2NO2═NaNO2+NaNO3+CO2 , 所以答案是:2NO2+Na2CO3═NaNO2+NaNO3+CO2 , NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2;(4)产品己二酸中含有环己醇、硝酸等杂质,己二酸在水中的溶解度:15℃时1.44g,25℃时2.3g,温度高溶解度大,可用冰水洗涤,除去环己醇、硝酸,己二酸不溶于苯,最后用苯洗涤晶体,除去表面的杂质,避免产品损失,所以答案是:苯;(5)粗产品再溶解,再结晶析出,通过重结晶的方法提纯己二酸, 3×100 3×146
5.1948g m
m=7.58g
己二酸产率= ×100%=75%,所以答案是:重结晶,75%;
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